三正丁基膦稳定的铜(Ⅰ)β-二酮配合物的合成、表征以及作为前驱物用化学汽相沉积法生长铜膜(英)
Synthesis of Tri-n-butylphosphine Copper(Ⅰ) β-Diketonates and Their Use in Chemical Vapour Deposition of Copper
作者单位
沈应中 Technische Universit?t Chemnitz, Fakult?t für Naturwissenschaften, Institut für Chemie, Lehrstuhl Anorganische Chemie, StraBe der Nationen 62, 09111 Chemnitz, Germany 
Marion Leschke Technische Universit?t Chemnitz, Fakult?t für Naturwissenschaften, Institut für Chemie, Lehrstuhl Anorganische Chemie, StraBe der Nationen 62, 09111 Chemnitz, Germany 
Stefan E. Schulz Technische Universit?t Chemnitz, Fakult?t für Elektrotechnik und Informationstechnik, Zentrum für Mikrotechnologien, Reichenhainer StraBe 70, 09126 Chemnitz, Germany 
Ramona Ecke Technische Universit?t Chemnitz, Fakult?t für Elektrotechnik und Informationstechnik, Zentrum für Mikrotechnologien, Reichenhainer StraBe 70, 09126 Chemnitz, Germany 
Thomas Gessner Technische Universit?t Chemnitz, Fakult?t für Elektrotechnik und Informationstechnik, Zentrum für Mikrotechnologien, Reichenhainer StraBe 70, 09126 Chemnitz, Germany 
Heinrich Lang Technische Universit?t Chemnitz, Fakult?t für Naturwissenschaften, Institut für Chemie, Lehrstuhl Anorganische Chemie, StraBe der Nationen 62, 09111 Chemnitz, Germany 
摘要: 合成了一系列三正丁基膦辅助配体稳定的铜(Ⅰ)β-二酮配合物,对合成的配合物用元素分析、红外、核磁共振以及热重和差热等手段进行了表征。筛选出性能优良的配合物为前驱物用化学汽相沉积(CVD)的方法生长出金属铜膜,用SEM和EDX等手段对生长的铜膜进行了表征。
关键词: 一价铜 β-二酮 三正丁基膦 化学汽相沉积 热分析 扫描电镜 X-射线能量散射
基金项目: 
Abstract: A series of copper(Ⅰ) β-diketonate complexes of type [(nBu3P)mCuL] [m=1 or 2. m=1: L=acac (4), acac=acetylacetonate; L=dbac (5), dbac=1,3-di-tert-butylacetonate; L=hfac (6), hfac=1, 1, 1, 5, 5, 5-hexafluoroacetylacetonate; m=2: L=acac (7); L=dbac (8); L=hfac (9)] with nBu3P as ancillary Lewis-base ligand is accessible by the reaction of [(nBu3P)mCuCl] (1: m=1, 2: m=2) with the sodium-β-diketonate salts NaL (3a: L=acac; 3b: L=dbac; 3c: L=hfac) in a 1∶1 molar ratio. Complexes 7~9 can also be prepared by treatment of 4~6 with one equivalent of nBu3P (10). Spectroscopic data (IR, 1H-, 13C{1H}-NMR) of 4~9 reveal that the respective β-diketonates are chelate-bound to copper(Ⅰ), thus resulting in a tri- (4~6) or tetra-coordination (7~9) at the transition metal ion. The thermal properties of 4~9 were studied by ThermoGravimetric analysis (TG) and Differential Scanning Calorometry (DSC). Hot-wall Chemical Vapour Deposition experiments (CVD) were carried-out by using, for example, complexes 4 and 7 as precursors for the deposition of copper onto TiN-coated SiO2 wafers. SEM and EDX studies were applied to characterize the obtained copper films.
Keywords: copper(Ⅰ) β-diketonate tri-n-butylphosphine chemical vapour deposition SEM EDX TG DSC
 
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沈应中,Marion Leschke,Stefan E. Schulz,Ramona Ecke,Thomas Gessner,Heinrich Lang.三正丁基膦稳定的铜(Ⅰ)β-二酮配合物的合成、表征以及作为前驱物用化学汽相沉积法生长铜膜(英)[J].无机化学学报,2004,20(11):1257-1264.
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