镧(Ⅲ)系锑硒化合物[Ln(en)4]SbSe4·0.5en(Ln=Dy,Ho)的溶剂热合成与晶体结构(英文)
Solvothermal Syntheses and Crystal Structures of Lanthanide(Ⅲ) Selenidoantimonates [Ln(en)4]SbSe4·0.5en (Ln=Dy, Ho)
作者单位
王 娇 苏州大学材料与化学化工学部苏州 215123 
潘迎利 苏州大学材料与化学化工学部苏州 215123 
陈江芳 苏州大学材料与化学化工学部苏州 215123 
张 勇 苏州大学分析测试中心苏州 215123 
顾建胜 苏州大学材料与化学化工学部苏州 215123 
贾定先 苏州大学材料与化学化工学部苏州 215123 
摘要: 本文研究了Ln2O3/Sb/Se/en溶剂热反应体系,合成了2个镧(Ⅲ)系锑硒化合物[Ln(en)4]SbSe4·0.5en[Ln=Dy (1),Ho (2)],用元素分析和红外光谱对化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构,两者都属于单斜晶系,P21/n空间群。结构对比研究发现,在en溶剂中,SbSe43-离子可以与半径较大的La3+和Nd3+离子配位,而不与半径较小的Dy3+和Ho3+离子配位,可见镧系收缩效应对SbSe43-离子与镧系金属离子Ln3+的配位有重要影响。
关键词: 溶剂热合成  镧(Ⅲ)系配合物  锑硒化合物  晶体结构
基金项目: 
Abstract: Organic hybrid lanthanide(Ⅲ) selenidoantimonates [Dy(en)4]SbSe4·0.5en (1) and [Ho(en)4]SbSe4·0.5en (2) (en=ethylenediamine) were synthesized under mild solvothermal conditions and characterized by elemental analysis, IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. 1 and 2 are isostructural-crystallizing in the monoclinic space group P21/n. Crystallographic data for 1: a=1.140 69(14) nm, b=1.314 19(16) nm, c=1.628 3(2) nm, β=92.324(3)°, V=2.439 0(5) nm3, Z=4, Mr=870.56, Dc=2.371 g·cm-3, F(000)=1 624, the final R=0.038 6 and wR=0.073 3 for observed reflections 3 874 with I>2σ(I). For 2: a=1.140 20(17) nm, b=1.314 70(18) nm, c=1.623 2(2) nm, β=92.358(4)°, V=2.431 1(6) nm3, Z=4, Mr=872.99, Dc=2.385 g·cm-3, F(000)=1 628, the final R=0.070 1 and wR=0.121 9 for observed reflections 3 471 with I>2σ(I). 1 and 2 consist of tetrahedral anion SbSe43-, lanthanide complex cation [Ln(en)4]3+ (Ln=Dy, Ho) and free en molecule. The lanthanide Ln3+ ion is in an eight coordinated environment involving in eight N atoms of four en ligands forming a bicapped trigonal prism. In the crystal structure of 1 and 2, extensive N-H…Se hydrogen bonding interactions lead to a 3-dimensional network structure of the cations and anions. CCDC: 777749, 1; 777750, 2.
Keywords: solvothermal synthesis  lanthanide(Ⅲ) complex  selenidoantimonate  crystal structure
 
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王 娇,潘迎利,陈江芳,张 勇,顾建胜,贾定先.镧(Ⅲ)系锑硒化合物[Ln(en)4]SbSe4·0.5en(Ln=Dy,Ho)的溶剂热合成与晶体结构(英文)[J].无机化学学报,2010,26(8):1339-1344.
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