湿化学法合成纳米ZrB2粉末
Synthesis of ZrB2 Powder by Wet Chemical Method
作者单位
张 云 北京航空航天大学材料科学与工程学院空天材料与服役教育部重点实验室北京 100191 
李锐星 北京航空航天大学材料科学与工程学院空天材料与服役教育部重点实验室北京 100191 
姜沿杉 北京航空航天大学材料科学与工程学院空天材料与服役教育部重点实验室北京 100191 
赵 斌 北京航空航天大学材料科学与工程学院空天材料与服役教育部重点实验室北京 100191 
李军平 航天材料及工艺研究所北京 100076 
冯志海 航天材料及工艺研究所北京 100076 
摘要: 本文利用ZrO2-B2O3-C体系中碳热还原的基本原理,分别使用正丙醇锆(Zr(OC3H7)4)、硼酸(H3BO3)和蔗糖(C12H22O11)为原料,采用溶胶-凝胶法合成了ZrB2纳米粉末。在实验设计过程中,首先使用化学修饰剂乙酰丙酮(acac)修饰Zr(OC3H7)4,目的是防止Zr(OC3H7)4的快速水解;其次,选用蔗糖作为碳源,是考虑到蔗糖热解时可以完全分解为碳,这样可以准确计算热解过程碳的生成量。结果表明:当起始原料nB/nZr=2.3、热解温度为1 550 ℃时,通过溶胶-凝胶法可以成功合成单相ZrB2纳米粉末。分布均匀的颗粒形貌呈等轴状,平均尺寸约50 nm。
关键词: 纳米颗粒  合成  溶胶-凝胶  ZrB2
基金项目: 
Abstract: Zirconium diboride (ZrB2) nanoparticles were synthesized by sol-gel method using zirconium n-propoxide (Zr(OC3H7)4), boric acid (H3BO3), and sucrose (C12H22O11). Additionally, acetylacetone (acac) was used as chemical modifier to stabilize Zr(OC3H7)4 which hydrolyzes easily. Here, C12H22O11 was used since it can be completely decomposed to carbon. Thus, carbon might be accounted precisely for the carbothermal reduction reaction. A single phase ZrB2 could be obtained with a molar ratio of nB/nZr=2.3 for the starting materials at 1 550 ℃ and the average grain size of ZrB2 nanoparticles was ca. 50 nm. The photomicrograph revealed a spherical shape morphology of the ZrB2 nanoparticles with an uniform size distribution.
Keywords: nanoparticles  synthesis  sol-gel  ZrB2
 
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张 云,李锐星,姜沿杉,赵 斌,李军平,冯志海.湿化学法合成纳米ZrB2粉末[J].无机化学学报,2011,27(9):1788-1792.
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