无机化学学报

基于1，2，4-苯三酸与[2，3-f]吡嗪并[1，10]菲咯啉配体的钴(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构(英文)

Hydrothermal Syntheses and Crystal Structures of Cobalt(Ⅱ) and Cadmium(Ⅱ) Complexes with 1,2,4-Benzenetricarboxylic Acid and Pyrazino[2,3-f][1,10]-phenanthroline Ligands

作者	单位
车广波	吉林师范大学环境工程学院，四平 136000 环境友好材料制备与应用教育部重点实验室，四平 136000
王珊珊	环境友好材料制备与应用教育部重点实验室，四平 136000 吉林师范大学化学学院，四平 136000
李秀颖	环境友好材料制备与应用教育部重点实验室，四平 136000 吉林师范大学化学学院，四平 136000
张兴晶	环境友好材料制备与应用教育部重点实验室，四平 136000 吉林师范大学化学学院，四平 136000
徐占林	环境友好材料制备与应用教育部重点实验室，四平 136000 吉林师范大学化学学院，四平 136000
刘春波	环境友好材料制备与应用教育部重点实验室，四平 136000 吉林师范大学化学学院，四平 136000
王庆伟	环境友好材料制备与应用教育部重点实验室，四平 136000 吉林师范大学化学学院，四平 136000

摘要: 利用水热技术，合成了2个新的配合物{[Co(Hbtc)(Pyphen)(H₂O)]·H₂O}_n (1)和{[Cd₂(btc)(Pyphen)₂Cl]·2H₂O}_n(2) (H₃btc=1，2，4-苯三酸，Pyphen=[2，3-f]吡嗪并[1，10]-菲咯啉)，并通过X-射线单晶衍射、元素分析、热重分析和荧光进行了表征。配合物1属三斜晶系，空间群P1，a=0.643 44(13) nm，b=1.202 9(2) nm，c=1.371 6(3) nm，α=95.03(3)°，β=90.46(3)°，γ=103.54(3)°，V=1.027 7(4) nm³，Z=2，CoC₂₃H₁₆N₄O₈，M_r=535.31，D_c=1.730 g·cm^-3，μ(MoKα)=0.900 mm^-1，F(000)=546，GOOF=1.089，R=0.099 2，wR=0.249 0；配合物2属三斜晶系，空间群P1，a=0.968 93(8) nm，b=1.223 82(10) nm，c=1.592 21(14) nm，α=67.486 0(10)°，β=73.158 0(10)°，γ=78.468 0(10)°，V=1.660 9(2) nm³，Z=2，Cd₂C₃₇H₂₃N₈O₈Cl，M_r=967.88，D_c=1.935 g·cm^-3，μ(MoKα)=1.432 mm^-1，F(000)=956，GOOF=1.051，R=0.077 9，wR=0.141 2。结构分析表明：配合物1为无限一维双链结构，配合物2为二维层状结构。此外，氢键和π-π相互作用在加固配合物的结构中起到重要作用。

关键词: 钴(Ⅱ) 镉(Ⅱ) 1，2，4-苯三酸 [2，3-f]吡嗪并[1，10]菲咯啉晶体结构

基金项目:

Abstract: The title complexes, {[Co(Hbtc)(Pyphen)(H₂O)]·H₂O}_n (1) and {[Cd₂(btc)(Pyphen)₂Cl]·2H₂O}_n (2) (H₃btc=1,2,4-benzenetricarboxylic acid, Pyphen=pyrazino[2,3-f][1,10]-phenanthroline) have been hydrothermally synthe-sized and structurally characterized by X-ray single-crystal diffraction, elemental analyses, thermal gravimetry analysis (TGA) and luminescent property. Crystal 1 is of triclinic, space group P1 with a=0.643 44(13) nm, b=1.202 9(2) nm, c=1.371 6(3) nm, α=95.03(3)°, β=90.46(3)°, γ=103.54(3)°, V=1.027 7(4) nm³, Z=2, CoC₂₃H₁₆N₄O₈, M_r=535.31, D_c=1.730 g·cm^-3, μ(MoKα)=0.900 mm^-1, F(000)=546, GOOF=1.089, the final R=0.099 2 and wR=0.249 0 for 2 933 observed reflections (I>2σ(I)). Crystal 2 is of triclinic, space group P1 with a=0.968 93(8) nm, b=1.223 82(10) nm, c=1.592 21(14) nm, α=67.486 0(10)°, β=73.158 0(10)°, γ=78.468 0(10)°, V=1.660 9(2) nm³, Z=2, Cd₂C₃₇H₂₃N₈O₈Cl, M_r=967.88, D_c=1.935 g·cm^-3, μ(MoKα)=1.432 mm^-1, F(000)=956, GOOF=1.051, the final R=0.077 9 and wR=0.141 2 for 4 817 observed reflections (I>2σ(I)). Structural analyses show that the complex 1 presents an infinite one-dimensional polymeric double-chain structure and the complex 2 shows a two-dimensional layered structure. Furthermore, the hydrogen-bonding and π-π stacking interactions play key roles in consolidating the complex structures. CCDC: 829207, 1; 829208, 2.

Keywords: cobalt(Ⅱ) cadmium(Ⅱ) 1,2,4-benzenetricarboxylic acid pyrazino[2,3-f][1,10]-phenanthroline crystal structure

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车广波,王珊珊,李秀颖,张兴晶,徐占林,刘春波,王庆伟.基于1，2，4-苯三酸与[2，3-f]吡嗪并[1，10]菲咯啉配体的钴(Ⅱ)及镉(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构(英文)[J].无机化学学报,2011,27(10):2081-2087.

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