三缺位Keggin结构磷钨酸甲基苯基硅衍生物[(C4H9)4N]3-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3]的合成和表征(英文)
A Methylphenylsilyl Group-Substituted Derivative Based on the Trivacant Keggin Structure Tungstophosphate [(C4H9)4N]3-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3
作者单位
张东娣 河南大学药学院开封 475004
河南大学化学化工学院分子与晶体工程研究所开封 475004 
王 科 河南大学化学化工学院分子与晶体工程研究所开封 475004 
燕庆霞 河南大学化学化工学院分子与晶体工程研究所开封 475004 
马鹏涛 河南大学化学化工学院分子与晶体工程研究所开封 475004 
王敬平 河南大学化学化工学院分子与晶体工程研究所开封 475004 
摘要: 通过三缺位Keggin结构杂多阴离子[α-A-PW9O34]9-和二氯甲基苯基硅烷在乙腈溶液中反应,合成了一例结构新颖的甲基苯基硅衍生物[(C4H9)4N]3-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3](1),并对其进行元素分析,红外光谱,紫外光谱,热分析和X-射线单晶衍射等表征。该配合物属于三方晶系,空间群为R3m,晶胞参数:a=2.261 3(2) nm,b=2.261 3(2) nm,c=1.797 6(4) nm,V=7.960 2(18) nm3,Z=3。在配合物中,阴离子[α-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3]3-C3v对称,3个甲基苯基硅基团连接在三缺位的阴离子[α-A-PW9O34]9-表面,整个阴离子显示“开放结构”。
关键词: 有机硅  三缺位磷钨酸盐  晶体结构  合成
基金项目: 
Abstract: A methylphenylsilyl group-substituted derivative [(C4H9)4N]3-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3](1) has been obtained by reaction of the trivacant [α-A-PW9O34]9- anion with dichloromethylphenylsilane C6H5SiCH3Cl2 in acetonitrile. The new complex was characterized by elemental analysis, IR spectra, UV spectra, thermogravimetric analysis and X-ray crystallography. The compound 1 crystallizes in the trigonal space group R3m, with lattice constants a=2.261 3(2) nm, b=2.261 3(2) nm, c=1.797 6(4) nm, V=7.960 2(18) nm3, and Z=3. The polyoxoanion [α-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3]3- has a structure of virtual C3v symmetry with three C6H5SiCH3 groups grafted on the surface of the trivacant tungstophosphate and displays an “open-structure”. CCDC: 830334.
Keywords: organosilyl  trivacant tungstophosphate  crystal structure  synthesis
 
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张东娣,王 科,燕庆霞,马鹏涛,王敬平.三缺位Keggin结构磷钨酸甲基苯基硅衍生物[(C4H9)4N]3-A-PW9O34(C6H5SiCH3)3]的合成和表征(英文)[J].无机化学学报,2012,28(10):2236-2240.
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