| 以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体构建的具有六方孔道的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)超分子化合物：合成、晶体结构和性质 |
| Cobalt and Nickel Supramolecular Complexes with Hexagonal Channels Constructed from 5-Methyl-1H-Pyrazole-3-Carboxylic Acid：Synthesis, Crystal Structures and Properties |
| 作者 | 单位 | E-mail | | 包金婷 | 常州大学石油化工学院, 江苏省精细石油化工重点实验室, 常州 213164 | | | 程美令 | 常州大学石油化工学院, 江苏省精细石油化工重点实验室, 常州 213164 | | | 刘琦 | 常州大学石油化工学院, 江苏省精细石油化工重点实验室, 常州 213164
南京大学配位化学国家重点实验室, 南京 210093 | liuqi62@163.com | | 韩伟 | 常州大学石油化工学院, 江苏省精细石油化工重点实验室, 常州 213164 | | | 纪云洲 | 常州大学石油化工学院, 江苏省精细石油化工重点实验室, 常州 213164 | | | 翟长伟 | 常州大学石油化工学院, 江苏省精细石油化工重点实验室, 常州 213164 | | | 洪健 | 常州大学石油化工学院, 江苏省精细石油化工重点实验室, 常州 213164 | | | 孙小强 | 常州大学石油化工学院, 江苏省精细石油化工重点实验室, 常州 213164 | chemsxq@yahoo.com.cn |
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| 摘要: 利用5-甲基-3-吡唑甲酸,分别与CoCl2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O反应,得到了配合物[M(MPA)2(H2O)2](1:M=Co;2:M=Ni)(HMPA=5-甲基-3-吡唑甲酸)。用元素分析、红外光谱、X-单晶衍射结构分析对其进行了表征。配合物1和2的晶体结构参数如下:配合物1和2的晶体都属于六方晶系,空间群为R3c。配合物1的晶胞参数为a=1.483 94(4) nm,b=1.483 94(4) nm,c= 3.207 66(6) nm,V=6.117 2(3) nm3,Z=18;配合物2的晶胞参数为a=1.466 53(14) nm,b=1.466 53(14) nm,c=3.243 0(6) nm,V= 6.04 03(14) nm3,Z=18。金属离子与来自2个5-甲基-3-吡唑甲酸配体中的2个氮原子及2个氧原子,2个水分子中的2个氧原子配位,形成八面体配位构型。配合物中的独立结构单元[M(MPA)2(H2O)2]通过分子间氢键形成具有六方孔道的三维结构。热重分析表明配合物1和2具有较高的热稳定性。此外, 考察了配合物1和2的荧光和电化学性质。CCDC: 900677,1;900678,2。 |
| 关键词: 钴 镍 5-甲基-3-吡唑甲酸 晶体结构 荧光性质 电化学性质 |
| 基金项目: 国家自然科学基金(No.20971060; 21101018);南京大学配位化学国家重点实验室开放基金;江苏高校优势学科建设工程资助项目。 |
| Abstract: The new monomeric complexes of [M(MPA)2(H2O)2] (1: M=Co; 2: M=Ni) (HMPA=5-methyl-1H-pyrazole-3-carboxylic acid) were synthesized by the reaction of 5-methyl-1H-pyrazole-3-carboxylic acid with CoCl2·6H2O and Ni(NO3)2·6H2O, respectively. The compounds were characterized by elemental analysis, IR spectra, single crystal X-ray diffraction. The structural parameters of 1 and 2 were analyzed as follows: 1, Hexagonal, R3c, a=1.48394(4) nm, b=1.483 94(4) nm, c=3.207 66(6) nm, V=6.1172(3) nm3, Z=18; 2, Hexagonal, R3c, a=1.466 53(14) nm, b= 1.466 53(14) nm, c=3.243 0(6) nm, V=6.040 3(14) nm3, Z=18. Metal ions have all octahedral geometry coordinated by two nitrogen atoms and two oxygen atoms from two MPA-ligands, two oxygen atoms from two H2O molecules. In both complexes, the independent components [M(MPA)2(H2O)2] are connected by intermolecular hydrogen bonds to form a three-dimensional architecture with hexagonal channels. Thermogravimetric analyses show that 1 and 2 have higher thermal stability. In addition, the luminescent properties and electrochemical properties of complexes 1 and 2 have also been investigated. CCDC: 900677, 1; 900678, 2. |
| Keywords: cobalt(Ⅱ) nickel(Ⅱ) 5-methyl-1H-pyrazole-3-carboxylic acid crystal structure luminescent property electrochemical property |
| 投稿时间：2012-11-26 修订日期：2013-02-25 |
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| 包金婷,程美令,刘琦,韩伟,纪云洲,翟长伟,洪健,孙小强.以5-甲基-3-吡唑甲酸为配体构建的具有六方孔道的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)超分子化合物：合成、晶体结构和性质[J].无机化学学报,2013,29(7):1504-1512. |
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