5,5’-二硫双(2-硝基苯甲酸)构筑的钴配合物的合成与晶体结构
Syntheses and Crystal Structures of Co(Ⅱ) Coordination Polymers Constructed from a Flexible 5,5’-Dithiobis(2-nitrobenzoic acid) Ligand
作者单位E-mail
张亚男 陕西科技大学化学与化工学院, 西安 710021 yanan12151215@163.com 
党蓓君 陕西科技大学化学与化工学院, 西安 710021  
海啸 陕西科技大学化学与化工学院, 西安 710021  
刘侠 陕西科技大学化学与化工学院, 西安 710021  
摘要: 以柔性配体5,5'-二硫双(2-硝基苯甲酸)为主配体,与含氮辅助配体在水热条件下合成了2个Co(Ⅱ)配合物{[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n1),{[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n2)(H2dtb=5,5'-二硫双(2-硝基苯甲酸),phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-二(4-吡啶)-丙烷),通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其进行表征。结构测试表明1为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.014 9(2) nm,b=2.215 9(5) nm,c=2.529 1(6) nm,V=5.688(2) nm3Dc=1.564 g·cm-3Z=8。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.740 1(3) nm,b=1.074 2(4) nm,c=1.783 7(6) nm,α=98.452(7)°,β=99.816(7)°,γ=98.979(7)°,V=1.358 0(8) nm3Dc=1.637g·cm-3Z=2。化合物1为三维网络结构,并包含单股双轴假螺旋结构。配合物2为一维链状结构,相邻一维链之间通过氢键作用形成二维超分子网络结构。
关键词: 双硫键配体  配位聚合物  5,5’-二硫双(2-硝基苯甲酸)
基金项目: 陕西省科学技术研究中心发展计划项目(No.2012K08-22),陕西省教育厅科学研究项目计划(No.12JK0627)资助项目,陕西科技大学科研启动基金(No.BJ11-22)。
Abstract: Two complexes, {[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n (1), {[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n (2), (H2dtb=5,5'-dithiobis(2-nitrobenzoic acid), bpp=1,3-bi(4-pyridyl)propane), have been constructed by H2dtb ligand and Co(Ⅱ) salt in the presence of assistant N-containing ligands under hydrothermal conditions. The structure parameters were analyzed as follows: 1, orthorhombic, Pbca, a=1.014 9(2) nm, b=2.215 9(5) nm, c=2.529 1(6) nm, V=5.688(2) nm3, Dc=1.564 g·cm-3, Z=8. 2, triclinic,P1, a=0.740 1(3) nm, b=1.074 2(4) nm, c=1.783 7(6) nm, α=98.452(7)°, β=99.816(7)°, γ=98.979(7)°, V=1.358 0(8) nm3, Dc=1.637 g·cm-3, Z=2. Complex 1 displays a 3D non-interpenetrating structure containing a fascinating meso-helices structure with two spiral shafts in one helical chain. X-Ray structure analysis of 2 shows a 1D chain formed a 2D supramolecular network by hydrogen bonding. Solid-state properties of thermal stability and X-ray powder diffractions for these crystalline materials have been investigated. CCDC: 929076, 1; 929077, 2.
Keywords: disulfide ligand  coordination polymer  5,5’-dithiobis(2-nitrobenzoic acid)
投稿时间:2013-12-05 修订日期:2014-03-22
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张亚男,党蓓君,海啸,刘侠.5,5’-二硫双(2-硝基苯甲酸)构筑的钴配合物的合成与晶体结构[J].无机化学学报,2014,30(8):1931-1937.
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