半夹心结构含1,2-二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征
Synthesis and Characterization of Half-Sandwich Multinuclear Cobalt Complex Containing 1,2-Diselenolate Carborane Ligands
作者单位E-mail
胡久荣 上饶师范学院化学化工学院, 江西省普通高校应用有机化学重点实验室, 上饶 334001 jiuronghu@163.com 
黄海金 上饶师范学院化学化工学院, 江西省普通高校应用有机化学重点实验室, 上饶 334001  
魏尚曦 上饶师范学院化学化工学院, 江西省普通高校应用有机化学重点实验室, 上饶 334001  
刘林海 上饶师范学院化学化工学院, 江西省普通高校应用有机化学重点实验室, 上饶 334001  
叶红德 上饶师范学院化学化工学院, 江西省普通高校应用有机化学重点实验室, 上饶 334001  
摘要: 在氩气保护下,以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo(CO)I2为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo(Se2C2B10H10)(1)、(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2)和(CpCo)4μ3-Se)4Co2μ3-Se2C2B10H104Co·CH2Cl23),并用元素分析、质谱、IR、1H NMR及X-射线单晶衍射对配合物(3)进行了表征。晶体属正交晶系,空间群P212121,其晶胞参数为:a=1.30720(13)nm,b=1.39137(11)nm,c=3.88533(15)nm,β=90°,Z=4,V=7.0666(9)nm3,μ=7.890mm-1,Dc=2.138g·cm-3F(000)=4268,R1=0.0543,wR2=0.1363。配合物中4个(Se2C2B10H102-配体和4个单硒基团形成了1个Co7Se12核。
关键词: 邻位-碳硼烷    半夹心钴配合物  晶体结构
基金项目: 国家自然科学基金(No.21261020;21361022)和江西省高等学校科技落地计划(No.KJLD12094)资助项目。
Abstract: Treatment of ortho-carborane, n-butyl lithium, selenium and CpCo(CO)I10 under argon leads to complexes CpCo(Se2C2B10H10) (1), (CpCo)2(Se2C2B10H10) (2) and (CpCo)4(μ3-Se)4Co2(μ3-Se2C2B10H10)4Co·CH2Cl2 (3). Complex (3) has been characterized by elemental analyses, MS, IR, 1H NMRand X-ray crystallography. It crystallizes in orthorhombic system with space group P212121. The crystal data are: a=1.30720(13) nm, b=1.39137(11) nm, c=3.88533(15) nm, β=90°, Z=4, V=7.0666(9) nm3, μ=7.890 mm-1, Dc=2.138 g·cm-3, F(000)=4268, R1=0.0543, wR2=0.1363. The complex contains a Co7Se12 core generated from four (Se2C2B10H10)2-and four monoselenide units. CCDC: 990093.
Keywords: ortho-carborane  selenium  half-sandwich cobalt complexes  crystal structure
投稿时间:2014-03-02 修订日期:2014-04-10
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胡久荣,黄海金,魏尚曦,刘林海,叶红德.半夹心结构含1,2-二硒碳硼烷的多核Co配合物的合成及结构表征[J].无机化学学报,2014,30(9):2205-2210.
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