含硫柔性二苯甲酸及氮杂环配体的Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构
Syntheses, Crystal Structures of Zn(Ⅱ) and Mn(Ⅱ) Complexes with Flexible Sulfur Containing Aromatic Acid and Nitrogen Heterocyclic Ligands
作者单位E-mail
郝晓敏 广东海洋大学理学院, 湛江 524088  
谷长生 广东海洋大学理学院, 湛江 524088 gcsheng1968@126.com 
韩丝银 广东海洋大学食品科技学院, 湛江 524088  
范润珍 广东海洋大学理学院, 湛江 524088  
李泳 广东海洋大学理学院, 湛江 524088  
宋文东 浙江海洋学院石化与能源工程学院, 舟山 316000 swd60@163.com 
摘要: 以2,2'-二硫代二苯甲酸、2,2'-联吡啶、咪唑、硝酸锌和硝酸锰为原料,使用水热方法合成了配合物[Zn(EBLA)(2,2'-bipy)(H2O)](EBLA=2,2'-二苯甲酸硫醚)(2,2'-bipy=2,2'-联吡啶)(1),自然挥发法制备了配合物[Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n(EBSA=2,2'-二硫代二苯甲酸)(im=咪唑)(2).利用元素分析、红外和热重分析对其进行了表征.利用X-射线单晶衍射对结构进行了测定,并研究了配合物1的荧光性质.配合物1中,2,2'-二苯甲酸硫醚是通过水热方法由2,2'-二硫代二苯甲酸发生原位反应制备,Zn2+离子是五配位的四角锥双核结构;配合物2中,Mn2+离子是六配位的变形八面体一维链状结构.配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力.
关键词: 2,2'-二硫代二苯甲酸  2,2'-二苯甲酸硫醚  原位反应  晶体结构
基金项目: 广东省自然科学基金(No.S2012020011054)、2011年省部产学研结合引导项目(No.102011B090400415)和2011年度湛江市第八批科技攻关计划项目(No.2011C3108001)资助
Abstract: Two coordination polymers [Zn(EBLA)(2,2'-bipy)(H2O)] (1) and [Mn(EBSA)(im)2(H2O)]n (2) were synthesized by hydrothermal and evaporation methods using2,2'-dithiosalicylic acid(EBSA), 2,2'-dipyridyl, imidazole, Zn(NO3)2·6H2O and Mn(NO3)2·4H2O. And the complexes were characterized by elemental analysis, FT-IRand thermogravimetrie analysis (TGA), meanwhile the crystal structures and fluorescence properties of the complex 1 have been studied. In complex 1, 2,2'-dicarboxydiphenylthioether (EBLA) was prepared with 2,2'-dithiosalicylic acid(EBSA) in situ reaction by hydrothermal method. The complex 1 is a dinuclear structure and Zn2+ ion is five-coordination in a distorted square pyramidal geometry; The complex 2 is a one-dimensional infinite linear chain and Mn2+ ion is six-coordination in a distorted octahedral geometry. Hydrogen bonding and π-π interactions are observed in these complexes. CCDC: 998513, 1; 1000616, 2.
Keywords: 2,2'-dithiosalicylic acid  2,2'-dicarboxydiphenylthioether  in situ reaction  crystal structure
投稿时间:2014-09-02 修订日期:2014-11-02
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郝晓敏,谷长生,韩丝银,范润珍,李泳,宋文东.含硫柔性二苯甲酸及氮杂环配体的Zn(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构[J].无机化学学报,2015,31(2):369-376.
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