吡唑双钯(Ⅱ,Ⅱ)配合物的合成与表征及其在Suzuki偶联反应中的催化反应
Pyrazolate-Based Dipalladium (Ⅱ,Ⅱ) Complexes: Syntheses, Characterization and Catalytical Performance in Suzuki-Coupling Reaction
作者单位E-mail
陈涵 中国人民大学化学系, 自组装化学实验室, 北京 100872  
于智淳 北京工业大学环境与能源工程学院, 绿色催化与分离北京市重点实验室, 北京 100124  
邓威 中国人民大学化学系, 自组装化学实验室, 北京 100872  
蒋选丰 北京工业大学环境与能源工程学院, 绿色催化与分离北京市重点实验室, 北京 100124 yusy@ruc.edu.cn 
于澍燕 中国人民大学化学系, 自组装化学实验室, 北京 100872
北京工业大学环境与能源工程学院, 绿色催化与分离北京市重点实验室, 北京 100124 
jxf19821023@bjut.edu.cn 
摘要: 配体3,5-二(2-吡咯)吡唑(HL)与二硝酸根桥联双钯配合物在溶液中通过配位作用形成了一系列吡唑基双钯(Ⅱ,Ⅱ)夹子[Pd2(bpy)2L2]2+1)、[Pd2(dmbpy)2L2]2+2)和[[Pd2(phen)2L2]2+3)(bpy=2,2'-联吡啶,dmbpy=4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶, phen=1,10-菲咯啉)。运用1H NMR、13C NMR、 ESI-MS和X射线单晶衍射等测试手段对1~3的结构进行了表征。其晶体结构中存在弱的Pd…Pd键(0.303~0.313 nm)相互作用,通过分子间的氢键作用形成一维二重螺旋结构,可作为一种新颖的Suzuki-coupling反应的高效催化剂。
关键词: 双钯(Ⅱ)夹子  催化  Suzuki偶联反应
基金项目: 国家自然科学基金(No.21471011)和北京市高层次人才引进项目资助
Abstract: A series of pyrazolate-based dipalladium(Ⅱ,Ⅱ) complexes named [Pd2(bpy)2L2]2+ (1), [Pd2(dmbpy)2L2]2+ (2) and [[Pd2(phen)2L2]2+ (3) (bpy=2,2'-bipyridine, dmbpy=4,4'-dimethyl-2,2'-bipyridine. phen=1,10-phenanthroline) have been synthesized through a directed coordination approach that involves spontaneous deprotonation of the 1H-pyrazolyl ligands(HL) in aqueous solution driven by coordination effect. All of new complexes 1~3 have been fully characterized by 1H NMR, 13C NMR, ESI-MS and single-crystal X-ray diffraction analysis. A weak intramolecular Pd…Pd (0.303~0.313 nm) bonding interaction exist in the solid crystal structure, a 1D helical chain network formed by hydrogen bonds interactions between intermolecular, which can be employed as a new kind of high-efficiency catalysts for Suzuki-coupling reaction.
Keywords: dipalladium(Ⅱ) clips  catalyst  Suzuki-coupling reaction
投稿时间:2016-12-24 修订日期:2017-03-13
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陈涵,于智淳,邓威,蒋选丰,于澍燕.吡唑双钯(Ⅱ,Ⅱ)配合物的合成与表征及其在Suzuki偶联反应中的催化反应[J].无机化学学报,2017,33(6):939-946.
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