| 简便的两步直接固相反应法制备N、Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶及其储钠性能 |
| Facile Synthesis and Sodium Storage Performance of N,Se-Co-doped Carbon Restricted NiSe Nanocrystalline Through a Two Step Direct Solid State Reaction |
| 作者 | 单位 | E-mail | | 王壮壮 | 江苏省新型动力电池重点实验室, 南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023 | | | 刘桑鑫 | 江苏省新型动力电池重点实验室, 南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023 | | | 后启瑞 | 江苏省新型动力电池重点实验室, 南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023 | | | 张立翠 | 江苏省新型动力电池重点实验室, 南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023 | | | 张安萍 | 江苏省新型动力电池重点实验室, 南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023 | | | 吴平 | 江苏省新型动力电池重点实验室, 南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023 | | | 朱晓舒 | 南京师范大学分析与测试中心, 南京 210023 | | | 魏少华 | 江苏省新型动力电池重点实验室, 南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023
盐城工学院化学化工学院, 盐城 224051 | | | 周益明 | 江苏省新型动力电池重点实验室, 南京师范大学化学与材料科学学院, 南京 210023 | zhouyiming@njnu.edu.cn |
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| 摘要: 通过简便的两步直接固相反应，即在室温下的固相自组装反应制备Ni（Ⅱ）席夫碱配合物前驱体，然后通过高温固相热解碳化和硒化反应，原位制备了N，Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶复合物。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和热重分析（TGA）等表征技术分别对其物相、形貌结构、组分和含量等进行分析，并通过循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗谱等方法测试其电化学储钠性能。研究结果表明，复合物中NiSe粒子的平均尺寸为100 nm，被均匀限域在N，Se共掺杂的碳基体中；得益于该结构的优势，复合物作为钠离子电池负极材料时，在0.1 A·g-1的电流密度下充放电循环100次后仍保持291 mAh·g-1的可逆充电比容量，保持了首圈充电比容量的88%。同时，在5 A·g-1的电流密度下，可逆充电比容量为197 mAh·g-1。 |
| 关键词: NiSe纳米晶 碳 N、Se共掺杂 复合物 两步直接固相反应 负极材料 钠离子电池 |
| 基金项目: 江苏省产学研前瞻性研究项目（No.BY2013001-01）、江苏省重点研发计划（No.BE2015069）和国家自然科学基金（No.51401110）资助。 |
| Abstract: In this work, a very simple and cost-effective two-step solid state reaction method for the preparation of NiSe nanocrystalline restricted within N,Se-codoped carbon scaffold was presented. By directly grinding nickel acetate tetrahydrate, o-vanillin and o-phenylenediamine together with a molar ratio of 1:2:1 at room temperature, a self -assembly solid state reaction took place to give rise to a bis-Schiff base complex with Ni(Ⅱ). After subsequent annealing at 700℃ in the presence of selenium powder, simultaneous carbonization and selenization occurred, resulting in the in -situ formation of NiSe nanocrystalline (~100 nm) confined within an irregular N,Se-codoped carbon scaffold (denoted as NiSe⊂NSeC). By means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and thermogravimetric analysis (TGA), the phase, morphology, composition and mass content for the NiSe ⊂ NSeC composite were identified. Its electrochemical sodium storage performance was tested by cyclic voltammetry, constant current charge and discharge cycling process, and electrochemical impedance spectrum. When tested as an anode material for sodium-ion batteries (SIBs), the NiSe⊂NSeC composite exhibited an impressive electrochemical sodium storage performance in terms of long-term cycling stability (291 mAh·g-1 of charging capacity after 100 cycles at 0.1 A·g-1, with a 88% of charging capacity retention compared with the first cycle) and excellent rate capability (197 mAh·g-1 of charging capacity at 5 A·g-1). |
| Keywords: NiSe nanocrystalline carbon N,Se-codoping composite two step solid-state reaction anode material sodium-ion batteries |
| 投稿时间：2020-03-10 修订日期：2020-05-17 |
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| 王壮壮,刘桑鑫,后启瑞,张立翠,张安萍,吴平,朱晓舒,魏少华,周益明.简便的两步直接固相反应法制备N、Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶及其储钠性能[J].无机化学学报,2020,36(8):1524-1534. |
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